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Dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic droplets followed by high performance liquid chromatography for the determination of duloxetine in human plasma.

浮動有機液滴の凝固に基づく分散的な液体液体微量抽出は、ヒト血漿でデュロキセチンの決定のために、高性能液体クロマトグラフィによって追従した。

Published date

2012-12-05

Author

Joon Hyuk Suh, Yun Young Lee, Hee Joo Lee, Myunghee Kang, Yeoun Hur, Sun Neo Lee, Dong-Hyug Yang, Sang Beom Han

Affiliation

Department of Pharmaceutical Analysis, College of Pharmacy, Chung-Ang University, 221 Heukseok-Dong, Dongjak-Gu, Seoul 156-756, South Korea.

Abstract

A novel dispersive liquid-liquid microextraction method based on solidification of floating organic droplets (DLLME-SFO) technique was developed for the determination of duloxetine in human plasma samples by high performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FLD). During the extraction procedure, plasma protein was precipitated by using a mixture of zinc sulfate solution and acetonitrile. After the protein precipitation step, duloxetine in an alkaline sample solution was quickly extracted by DLLME-SFO with 50 μL of 1-undecanol (extractant). Disperser was unnecessary because the small amount of remaining acetonitrile, which acts as a protein precipitating reagent, was also employed as a disperser; therefore, organic solvent consumption was reduced as much as possible. The emulsion was centrifuged and then fine droplets were floated to the top of the sample solution. The floated droplets were solidified in an ice bath and easily transferred. Various DLLME-SFO parameters such as extractant type, extractant amount, ionic strength, pH and extraction time were optimized. The chromatographic separation of duloxetine was carried out using ethanol as mobile phase. Validation of the method was performed with respect to linearity, intra- and inter-day accuracy and precision, limit of quantification (LOQ), and recovery. Calibration curves for duloxetine showed good linearity with correlation coefficients (r²) higher than 0.99. The method showed good precision and accuracy, with intra- and inter-assay coefficients of variation less than 15% (LOQ: less than 20%) at all concentrations. The recovery was carried out following the standard addition procedure with yields ranging from 59.6 to 65.5%. A newly developed environmentally friendly method was successfully applied to the pharmacokinetic study of duloxetine in human plasma and was shown to be an alternative green approach compared with the conventional solid-phase microextraction (SPME) and dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) techniques.

 

浮動有機液滴(DLLME-SFO)テクニックの凝固に基づく新しい分散的な液体液体微量抽出方法は、蛍光検出(HPLC-FLD)で、高性能液体クロマトグラフィによってヒトの血漿サンプルでデュロキセチンの決定のために開発された。
抽出処置の間、血漿蛋白は硫酸亜鉛液とアセトニトリルの混合物を用いて沈殿した。
タンパク質沈殿ステップの後、アルカリ性試料液のデュロキセチンは、50μLの1-undecanol(抽出用溶剤)で、DLLME-SFOによって急速に抽出された。
残留するアセトニトリル(それはタンパク質沈殿被験者として作用する)の少量が分散させるものとしても使用されたので、分散させるものは不必要だった;従って、有機溶剤の消費は、可能な限り減らされた。
エマルジョンは遠心分離された、そして、微細な液滴は試料液の表面に浮いた。
浮く液滴は氷浴室で凝固して、容易に移された。
さまざまなDLLME-SFOパラメータ(例えば抽出用溶剤型、抽出用溶剤量、イオン強度、pHと抽出時間)は、最適化された。
デュロキセチンのクロマトグラフィ分離は、移動相としてエタノールを使用して行われた。
方法の確証は、直線性、内部-と-間日精度と精度(定量化(LOQ)の制限と回復)に関して行われた。
デュロキセチンのための較正曲線は、相関係数(r²)0.99を超えるで、良好な直線性を示した。
すべての濃度の15%(LOQ:20%未満)未満のイントラアッセイとアッセイ間アッセイ変異係数で、方法は良い精度と精度を示した。
回復は、59.6~65.5%の範囲で収率で標準相加処置の後に起こって実施された。
新しく開発された環境配慮型方法は、ヒト血漿でデュロキセチンの薬物動態研究にうまく適用されて、従来の固相微量抽出(SPME)と分散的な液体液体微量抽出(DLLME)技術と比較して他の緑のアプローチであることが示された。


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